簡要描述:用此法測定焦?fàn)t煤氣中萘含量的重現(xiàn)性很好,結(jié)果的準(zhǔn)確度和密度較高
產(chǎn)品分類
Product Category詳細(xì)介紹
本方法定量下限低,靈敏度高,可準(zhǔn)確測定出煤氣中2rag/m。的萘,能夠滿足冷軋煤氣技術(shù)指標(biāo)的要求。
用此法測定焦?fàn)t煤氣中萘含量的重現(xiàn)性很好,結(jié)果的準(zhǔn)確度和密度較高。
本實(shí)驗(yàn)方法操作簡便,分析周期由標(biāo)的3~4小時(shí)縮短到20~30min,能夠滿足冷軋分析的需要。
本方法采用無分流分析法測定煤氣中萘,用器直接取煤氣樣,用無水乙醇作吸收劑,用保留時(shí)間定性,用外標(biāo)法定量。與傳統(tǒng)的苦味酸法及標(biāo)的氣相色譜法相比,靈敏度大大提高(可以準(zhǔn)確測定出含量低于5mg/m3的萘),分析周期由3—4小時(shí)縮短到15—20分鐘,具有定量下限低、進(jìn)樣量少、操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
儀器和試劑
色譜儀:澤銘儀器 GC7980A系列
毛細(xì)柱:SE—54 (30m×0.25mm×0.5μm)
檢測器:FID
數(shù)據(jù)處理:色譜工作站
進(jìn)樣器:10μl微量進(jìn)樣針
取樣器:100ml玻璃器,9號針頭吸收瓶:5ml
萘:色譜純
無水乙醇:分析純
分析原理
所謂無分流分析法就是設(shè)定色譜柱*初溫度為較低溫度(50—60℃),注入試樣前關(guān)閉分流口,注入樣品汽化后,待試樣大部分導(dǎo)入柱內(nèi)后(1—2min),打開分流口,升高柱溫,將在低溫時(shí)凝聚在柱前端的成分洗脫、分離、檢測的方法,一般適用于沸點(diǎn)較高的低濃度樣品的分析。但此方法易使化合物熱分解,因而不適合易熱分解化合物的分析。
色譜分析條件
柱溫:60℃(2min) 200℃(5min)
汽化溫度:2OO℃ 檢測器溫度:200℃
柱人口壓力:140kPa 空氣壓力:50kPa
氫氣壓力:60kPa 分流流量:40.8ml/min
隔墊吹掃:12.2ml/min 尾吹:32ml/min
采樣時(shí)間:1.5min 進(jìn)樣器:10μl
定性方法
在選定的條件下,依次用l0μl的進(jìn)樣針分別注人l μl乙醇和5%萘乙醇溶液,其保留時(shí)間分別為2.98min、7.04min,確定在這兩保留時(shí)間處的峰依次對應(yīng)乙醇、萘。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用微量進(jìn)樣針抽取標(biāo)準(zhǔn)樣品(2、5、l0、20、50mg/m’)lμl注人色譜柱,測量萘的峰面積,每個(gè)標(biāo)樣分析2次測量萘的峰面積,取平均值后按外標(biāo)法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,其回歸系數(shù)r=0.999562,線性關(guān)系良好。
樣品分析
在煤氣取樣口用lOOml器抽取煤氣約12Oral,立即塞緊,在室溫下放置5rain,使煤氣溫度與室溫相 同。將器內(nèi)體積準(zhǔn)確調(diào)節(jié)lOOml,然后將針尖浸入預(yù)先裝入了2ml乙醇的吸收管底部,以1O一15ml/min的速度均勻地通過吸收液。抽取1 μl吸收液注入色譜儀進(jìn)行分析,從工作曲線上查取相應(yīng)的分析結(jié)果,換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的干煤氣中的萘含量。
色譜分析條件的選擇
柱溫的選擇
在實(shí)驗(yàn)中,正確設(shè)置柱箱溫度對于獲得良好的分析結(jié)果十分關(guān)鍵。根據(jù)無分流分析法的原理,應(yīng)先設(shè)置較低的初始溫度使溶劑峰流出而其它組分滯留于柱前端,待大部分試樣導(dǎo)人柱內(nèi)后再采用合適的程序升溫使待測組分萘在*佳分離溫度下出峰與其它組分獲得良好分離,通過大量的對比 實(shí)驗(yàn),當(dāng)程序升溫設(shè)置為:
60℃(2min) 200℃(5min)時(shí),分離效果好,峰形尖銳,萘保留時(shí)間為7.04min。
氣化、檢測溫度的選擇
氣化溫度取決于樣品組分的揮發(fā)性、性、沸點(diǎn)范圍、進(jìn)樣量、熱穩(wěn)定性等因素,在保證樣品不分解的前提下,一般選擇比平均沸點(diǎn)高3O一50℃,適當(dāng)提高汽化溫度對分離及定量有利。故汽化溫度選擇為200℃。
檢測器溫度也不能低于柱溫,防止分離后的組分滯留堵塞噴嘴造成污染而FID靈敏度降低,實(shí)驗(yàn)選擇檢測器溫度為200℃。
載氣壓力和流量的選擇
載氣壓力和流量是色譜實(shí)驗(yàn)分析的一個(gè)重要操作條件,載氣流量過大則基線不穩(wěn)、噪聲大、峰分離不開,太小則FID靈敏 度下降,造成前延峰及分析時(shí)間長。內(nèi)徑為0.25mm的毛細(xì)管色譜柱的*佳柱前壓為120—170kPa、*佳柱流量為2.0—3.Oml/min,故在 120kPa,140kPa,160kPa下試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)當(dāng)柱前壓力140kPa時(shí)各組分分離較好,且滿足分析時(shí)間短的要求,故選擇柱前壓為140kPa。
氫氣與空氣流量選擇
當(dāng)載氣流量固定時(shí),氫氣流量增大,響應(yīng)值增大;而空氣除提供助燃外,還能帶走離子室中的水分、二氧化碳達(dá)到清除作用,響應(yīng)值也在一定范圍內(nèi)隨空氣流量而增加。載氣,氫氣與空氣的流量比一般為1:1:10,故選擇氫氣流量為60kPa、空氣流量為600kPa。
吸收劑的選擇
因凈煤氣中萘含量較低,故必須選擇適當(dāng)?shù)娜軇⒚簹庵械妮廖諠饪s,以提高檢測的靈敏度和準(zhǔn)確度。吸收劑沸點(diǎn)必須與分析樣品中萘的沸點(diǎn)拉開差距以保證在色譜上能*分離,且對萘的吸收溶解能力好,所以分別選取了二甲苯,丙酮,無水乙醇作對照實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明丙 酮,吸收萘不*,乙醇吸收效果與二甲苯差不多,且乙醇無,故選用乙醇作吸收液。
吸收液體積試驗(yàn)
在同一條件下取4份煤氣樣,分別用lml、2ml、3ml、4ml乙醇吸收lOOml塔前塔后煤氣,比較結(jié)果如表1。從表中可以看出2ml溶劑即可吸收*。
吸收速度選擇
在同一條件下取5份試樣以不同的速度鼓泡發(fā)散,分別測定吸收液中萘的含量,并同時(shí)取樣用苦味酸法測定。結(jié)果表明,吸 收速度越快吸收越不*,當(dāng)鼓泡速度在l5~25ml/min時(shí),萘基本上*吸收,測定結(jié)果與活性炭吸附法測定結(jié)果相同,故實(shí)驗(yàn)中選擇20ml/min 的鼓泡速度。
方法評價(jià)
*低檢測限的測定
以1μl微量進(jìn)樣器分別取5mg/m3的萘標(biāo)樣0.1μ l、0.2、0.3μ 1l在選定的色譜條件下測定萘的峰面積,發(fā)現(xiàn)當(dāng)進(jìn)樣量為0.4μ l(即相當(dāng)于2mg/m 3)時(shí),在7.04min處出現(xiàn)了明顯的萘峰,峰高為821μ v,其理論塔板數(shù)為305079,分離度為2.55。
準(zhǔn)確度的測定
為測定本法制準(zhǔn)確性,分別配置多組萘含量不一的標(biāo)樣,依分析條件進(jìn)行測定,計(jì)算其情況。
標(biāo)樣的配制值與本色譜法的測定值很接近,其*大相對小于5.00% ,其準(zhǔn)確度能滿足冷軋廠分析的要求。
密度的測定
從同一取樣點(diǎn)取得的煤氣樣品在同一條件進(jìn)行多次平行測定,其測定結(jié)果可知,該方法的密度能滿足樣品測定的要求。
鄭州澤銘科技*銷售氣相色譜儀:白酒分析氣相色譜儀,血液中酒精含量檢測氣相色譜儀,變壓器油分析氣相色譜儀,防腐劑分析氣相色譜儀,
汽油中氧化物分析氣相色譜儀,礦井瓦斯分析氣相色譜儀,二甲醚檢測氣相色譜儀 ,液化氣分析氣相色譜儀,液化氣二甲醚分析氣相色譜儀,
人工煤氣分析氣相色譜儀,食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多種殘留測定,汽油中苯分析氣相色譜儀, 包裝溶劑殘留分析氣相色譜儀, 煉廠氣分析氣相色譜儀,
天燃?xì)夥治錾V儀, 煙氣分析氣相色譜儀, 乙二醇分析氣相色譜儀, 水質(zhì)分析氣相色譜儀, 涂料分析氣相色譜儀, 液化氣分析氣相色譜儀, 室內(nèi)空氣中苯、甲苯分析氣相色譜儀等
如有需要請: 鄭州澤銘公司全體員工將竭誠為您服務(wù)!
產(chǎn)品咨詢
微信掃一掃