白酒分析色譜儀基本是由氣路系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱系統(tǒng)組成。它們之間各司其職,分工合作,終檢測出結(jié)果。如果把色譜柱比作一個分餾塔,那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔(dān)體上的液相占據(jù),另一部分空間充滿著載氣(氣相),基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù),當(dāng)兩相作相對運動時,試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使得原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果。
白酒分析色譜儀的具體使用操作:
1.先檢查氮氣減壓器手柄是否處于旋松狀態(tài),以防止沖壞減壓器。然后打開氮氣鋼瓶總閥,再調(diào)節(jié)減壓器手柄,減壓器壓力調(diào)0.4Mpa,色譜儀器上載氣壓力開0.16Mpa。
2.打開色譜儀器電源。
按“設(shè)定”鍵,設(shè)定OV(柱室)溫度。儀器具有存儲功能,此步驟只在初次使用時設(shè)定即可;
按“靈敏度”鍵,按“衰減”鍵;
按“加熱”鍵儀器自動升溫,待恒溫后,打開氫氣鋼瓶,減壓器壓力開0.2Mpa。打開空氣鋼瓶,減壓器壓力開0.4Mpa,開氣方法與開氮氣瓶一致;
儀器上空氣壓力開0.07Mpa,氫氣壓力開0.1Mpa左右,點火,用扳手看看是否有水蒸氣。待火點著后,再緩慢的把氫氣壓力降0.03Mpa,查看火焰是否仍著;
打開電腦,在線工作站,按“數(shù)據(jù)采集”鍵,按“查看基線”鍵,查看基線,用儀器上的粗細(xì)調(diào)旋鈕,把電壓調(diào)0mV,待基線走直后,再按一下“查看基線”鍵,停止查看基線,即可進(jìn)行分析。
白酒分析色譜儀進(jìn)行酒精類分析時的注意事項如下:
1.進(jìn)樣量要少
用白酒分析色譜儀分析酒精類樣品,要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下,儀器污染的機會相對而言就會降低,同時靈敏度也會提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動進(jìn)樣,進(jìn)樣速度由儀器設(shè)定既可。
2.溫度要盡可能低
①對于做酒精樣品來說,汽化室的作用就是使酒精樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過高有可能造成樣品裂解影響樣品分析;
②做酒精一般用毛細(xì)管柱分離,載氣中存在的微量試樣,在用比沸點更低的溫度時也可以作為蒸氣進(jìn)行移動,因此溫度不宜過高;
?、圩鼍凭珮悠窌r目前用的檢測器大多是FID檢測器,要在色譜柱流出的組分不會凝聚的溫度下使用,這樣才能減少污染。
3.做酒精類樣品,一般用的載氣是氮氣,純度要求五個九以上,即99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高,越有利于保護(hù)色譜柱和檢測器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測器,會對其造成損壞。從經(jīng)濟(jì)效益上說,毛細(xì)管柱和檢測器相比氣體的價格貴得多,所以一定要注意氣體的純度要求。
4.在儀器使用時一定要用穩(wěn)壓電源,使得電流穩(wěn)定。還有所有用到的電線都需要接地。這樣才會使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運行。否則會影響基線的噪聲,增大儀器的靈敏度。
5.在操作過程中一定要注意安全,不能在儀器室隨意吸煙,因為儀器室有可燃性氣體,遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險,所以使用氣瓶時一定要格外注意,開啟時要緩慢。使用完后除了氮氣,其他氣體及時關(guān)閉。氮氣等儀器溫度降下來后再關(guān)閉以保護(hù)色譜柱。