氣相色譜儀*的氣相色譜儀在做實驗時氣體純度低可能會帶來一些什么樣的影響呢?
根據(jù)分析對象、色譜柱類型、儀器檔次和檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1.樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2.色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
3.有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4.對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是性或是非性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大;
5.檢測器:TCD、信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;
6.
氣相色譜儀*分析在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起流動相沖洗,柱與流動相達到平衡后,檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時間軸基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”;
7.氣相色譜儀影響
各類過濾器加速失效;
調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)度降低或失靈;
氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間污染嚴重時無法恢復;
檢測器的壽命:對于FID,水蒸汽會影響分析結(jié)果,直影響檢測器的壽命;對ECD和TCD的壽命明顯,這點應(yīng)引起用戶特別注意。